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1主題內(nèi)客與適用范圍

1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤中鎳的火焰原子吸收分光光度法。

1.2本標(biāo)推的檢出限(按稱取0.5g試樣消解定容至50mL計算)為5mg/kg

1.3干擾

1.3.1使用232.0nm線作為吸收線,存在波長距離很近的鎳三線,應(yīng)選用較窄的光譜通帶予以克服。

1.3.2 232.0nm線處于紫外區(qū),鹽類顆粒物、分子化合物產(chǎn)生的光散射和分子吸收比較嚴(yán)重,會影響測定,使用背景校正可以克服這類干擾。如濃度允許亦可用將試液稀釋的方法來減少背景于擾。

2原理

采用鹽酸-硝酸氫氟酸-高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進入試液。然后,將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下,鎳化合物離解為基態(tài)原子,基態(tài)原子蒸氣對鎳空心陰極燈發(fā)射的特征譜線232.0nm產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下,測定鎳的吸光度。

3試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑除另有說明外,均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和去離子水或同等純度的水

3.1鹽酸(HCl):P=1.19g/mL,優(yōu)級純。

3.2硝酸(HNO3):p=1.42g/mL,優(yōu)級純。

3.3硝酸溶液,1+1:用3.2配制。

3.4硝酸溶液,體積分?jǐn)?shù)為0.2%:用3.2配制。

3.5氫氟酸(HF):P=1.49g/mL。

3.6高氯酸(HCO4):P=1.68g/mL,優(yōu)級純

3.7鎳標(biāo)準(zhǔn)儲備液,1.000mg/mL:稱取光譜純鎳粉1.0000g(精確至0.0002g)于50mL燒杯中,加硝酸溶液(3.3)20mL,溫?zé)?待完全溶解后,全量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,徭勻。

3.8鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液,50mg/L:移取鎳標(biāo)準(zhǔn)儲備液(3.7)10.00mL于200mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀釋至標(biāo)線,搖勻。

4儀器

4.1一般實驗室儀器和以下儀器。

4.2原子吸收分光光度計(帶有背景校正裝置)。

4.3鎳室心陰極燈

4.4乙炔鋼瓶

4.5空氣壓縮機,應(yīng)備有除水、除油和除塵裝置

4.6儀器參數(shù)

不同型號儀器的最佳測試條件不同,可根據(jù)儀器使用說明書自行選擇。表1列出本標(biāo)準(zhǔn)通常采用的測量條件表1列出本標(biāo)準(zhǔn)通常采用的測量條件

5樣品

將采集的土壤樣品(般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g。縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓,通過2mm尼龍篩(除去2mn以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目(孔徑0.113)mm)尼龍篩,混勻后備用

6分析步驟

6.1試液的制備

準(zhǔn)確稱取(.2~0.5g(精確至0.002g)試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10mL鹽酸(3.1),于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約剩3mL左右時,取下稍冷然后加人5ml.硝酸(3.2),5mI氫氟酸(3.5),3m.高氯酸(3.6),加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右,然后開蓋,繼續(xù)加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。當(dāng)加熱至置濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況,可再補加3mL硝酸(3.2),3mL氫氟酸(3.5),1 ML高氯酸(3.6),重復(fù)以上消解過程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時,取下稍冷,用水沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋,并加入1mL硝酸溶液(3,3)溫?zé)崛芙鈿堅Ｈ缓笕哭D(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,冷卻后定容至標(biāo)線,搖勻,備測。

由于土壤種類較多,所含有機質(zhì)差異較大,在消解時,要注意觀察,各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤),沒有明顯沉淀物存在。

注意:電熱板溫度不宜太高,否則會使聚四氟乙烯坩堝變形

6.2測定

按照儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件,測定試液的吸光度

6.3空白試驗

用去離子水代替試樣,采用和6.1相同的步驟和試劑,制備全程序空白溶液。并按步驟6.2進行測定。每批樣品至少制備2個以上空白溶液。

6.4校準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確移取鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.8)0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00mL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)定容至標(biāo)線,搖勻,其濃度為0、0.2、0.5、1,0、2.0、3.0mg/L。此濃度范圍應(yīng)包括試液中鎳的濃度。按(6.2)中的條件由低到高順次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。 用減去空白的吸光度與相對應(yīng)的元素含量(mg/L)繪制校準(zhǔn)曲線。

7結(jié)果的表示

8精密度和準(zhǔn)確度

多個實驗室用本方法分析ESS系列土壤標(biāo)樣中鎳的精密度和準(zhǔn)確度見表2。

附錄A

(標(biāo)準(zhǔn)的附錄) 

土樣水分含量測定

A1 稱取通過100目篩的風(fēng)干土樣5~10g(準(zhǔn)確至0.01g),置于鋁盒或稱量瓶中,在105℃烘箱中烘4~5h,烘干至恒重。

A2 以百分?jǐn)?shù)表示的風(fēng)干土樣水分含量f按式(A1)計算式中: